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水质检测基础操作中易出现的操作错误及规范操作

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   在水质检验过程中试剂的称量、溶液配制、标定与滴定是基础的操作。由于各种各样的原因,实验室中的操作人员在进行这些操作时会有一些错误的操作行为,而这些操作行为却会给我们的检测结果带来一定的影响。本文列举了在检验过程中操作人员常易出现的错误操作并提出规范操作。

 

 

一、天平操作

 

实验室当中最常见的称量仪器主要有托盘天平和分析天平

 1、操作人员在使用托盘天平时最常见的错误有:

 1.1不观察天平的最大称量范围

 1.2不用镊子去取砝码,而用手直接去拿

 1.3称量结束后,未将天平归位

 1.4未在使用记录本上登记使用情况



 2、使用分析天平时易出现的错误操作有:

 2.1不查看仪器状态及环境状况

 2.2不进行称量前清理

 2.3预热时间不够30分钟

 2.4不戴手套直接用手接触称量容器

 2.5多余称量试剂放回试剂瓶中

 2.6未在使用记录本上登记使用情况



  托盘天平和分析天平的规范操作有:

 3、托盘天平使用时

 3.1应把天平放在水平减震桌面上

 3.2不能称量超过天平称量范围的物体

 3.3砝码要用镊子夹取,不准用手直接去拿

 3.4往天平托盘里放物体和加减砝码时要轻拿轻放

 3.5砝码用后要及时放回砝码盒里,不要随意放置

 3.6不允许把潮湿的或有腐蚀性的物品直接放在托盘里

 3.7称量结束后要把天平归位,把托盘放在同一侧或在两边托盘下垫上托盘垫



 4、分析天平使用时

 4.1分析天平应设置在室温均匀的房间里,并安装牢固的台面上,避免震动、潮湿、阳光直接照射和防止腐蚀气体的侵袭。

 4.2称量开始前要预热30min,同时调节螺旋脚,并使水平器的气泡对准圆圈的中心。

 4.3称量物品时,物品应从侧门取放,为了避免空气流动引起天平摆动读数时应关闭箱门。天平箱前门仅在检修或清除残留物质时使用。

 4.4对于长时间不使用的天平,保养人员则应定期通电预热,最好达到每周一次,每次至少需要预热2个小时,以确保天平始终处于良好状态。

 4.5天平箱内应设有吸湿用的干燥剂,经常保持天平箱内清洁干燥。干燥剂应定期烘干,保持其良好的吸湿性能。称量时应注意随手关闭天平门。

 4.6称量物体的温度必须与室温相同。称完后,天平的各部位应恢复原位,关好天平门,罩好天平罩。

 4.7化学试剂的称量,必须放在适当的容器中,不得直接放在天平盘上称量。

 

 

二、溶液配置

 

1、在溶液配置中易出现的错误操作有:

1.1未使用有检定标识的量具

1.2试剂溶解及稀释过程中有洒落

1.3试剂溶解及转移时未使用玻璃棒转移

1.4配置标准使用溶液时,未将储备液倒入洁净的小烧杯内移取

1.5提取安瓿瓶中标准溶液时,没有固定防护措施

1.6使用移液管时,移液管和洗耳球的拿法错误

1.7移液管下口提出液面,管的末端未靠在盛溶液器皿的内壁上

1.8移出移液管,未用干净滤纸擦去移液管末端外部的溶液

1.9在移液管插入承接溶液的器皿中时,管的末端没有靠在器皿内壁上

1.10承接的器皿未倾斜

1.11管内溶液自然地全部沿器壁流下,未等待10-15

1.12溶液移入后未进行初步摇匀

1.13未静置一段时间就直接定容

1.14定容的方法不对,不能准确定容



2、溶液配置的规范操作是:

2.1 选择有检定标识的量具,在配置前用合适的洗涤液清洗量具并晾干。

2.2 使用时先检查所用量具是否完好,量程和规格是否合适。

2.3 在小烧杯中放入准确称量好的试剂,加入适量水后搅拌使其溶解(若试剂较难溶解,可在小烧杯上盖上表面皿,稍加热以促进其溶解,但必须等溶液放冷后才能进行转移),沿玻璃棒把溶液转移至事先加入了少量水的容量瓶中。

2.4 在烧杯中的液体倒尽时烧杯不要直接离开玻璃棒,而应使烧杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm,随后烧杯即可离开玻璃棒,这样做可以避免烧杯嘴与玻璃棒之间的一滴溶液流到烧杯外面减少试剂的损耗。再用少量水冲洗烧杯内壁,每次的冲洗液按同样操作转移至容量瓶中,最好多冲洗几次确保尽可能多的试剂都进入容量瓶中。

2.5 当容量瓶中的溶液达到瓶的2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向晃动目的是使溶液能够进行初步混匀。(注意:此时不能倒转容量瓶!)

2.6 当加水快要接近标线时,应使用滴管从标线以上1cm处缓缓滴加纯水,使溶液凹液面于标线相切。

2.7 旋紧瓶塞,左手食指压住瓶塞,右手托住容量瓶底部,倒转容量瓶,使容量瓶内气泡上升至顶部,如此重复倒转摇动多次。

2.8 在移取溶液前,须用滤纸将移液管尖端的水吸去,再用待移取的溶液润洗移液管2-3次,以确保被移取溶液的浓度不变。移取溶液时,右手的大拇指和中指捏住移液管管颈刻度线上方,使移液管下部的尖端插入待移取溶液中1-2cm,左手拿洗耳球,当液面高度超过刻度线时,移去洗耳球,快速用右手的食指压住管口,缓缓将移液管下口提出液面,但移液管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,稍微放松食指,用拇指和中指轻轻捻转管身,使液面平稳下降,直到溶液的凹液面与标线相切时,立即用食指压紧管口,使液体不再流出。 

2.9 移出移液管,用干净的滤纸拭去移液管末端外部的液体,但不可接触到管的下口,插入承接溶液的容器中,使管的末端靠在容器的内壁上。此时移液管应竖直,承接的容器应倾斜45°,松开食指,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,等待15秒后,移出移液管。(移液管未标“吹”字,残留在移液管末端的溶液,决不可用外力使其流出,因移液管的容积不包括末端残留的溶液。)

 

 

三、标定与滴定

 

1、标定与滴定中易出现的错误有:

1.1未选择合适量程及颜色的滴定管

1.2使用前未对滴定管进行试漏检查

1.3标准溶液使用前未进行充分摇匀

1.4滴定管使用前未充分润洗

1.5滴定管气泡排不干净

1.6滴定速度过快

1.7滴定终点判断不准确

1.8滴定管读数方式和记录不符合要求

1.9滴定结束后未及时进行清理现场

2、标定与滴定的规范操作是:

2.1 选择合适的颜色和量程的滴定管

2.2 检查滴定管的密合性:将用水润湿后的旋塞插入塞槽内,并使滴定管中水的高度至最高标线,并将其固定在滴定管夹上。密合性好的滴定管,15min后漏水不应超过1个分度。

2.3 试漏:试漏的方法是将旋塞关闭,管中充水至最高刻度,然后将滴定管垂直夹在滴定管架上,放置12min,观察滴定管的尖嘴口处及旋塞两端是否有水渗出:将旋塞转动180度,再放置2min,若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活,即可洗净使用。



2.4 装入操作溶液:操作溶液由贮液瓶直接灌入滴定管,贮液瓶内壁会有凝结的水珠,装入前应先将贮液瓶中的操作溶液摇匀。为确保操作溶液的浓度不变,除去滴定管内部的水膜,应用操作溶液将滴定管润洗2-3次,每次用量约为10mL左右。

2.5 排气泡:对于碱式滴定管,可把乳胶管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠右上方,使溶液从尖嘴快速冲出,即可排出气泡。对于酸式滴定管,可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30℃,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。

2.6 滴定管的读数:

2.6.1读数时滴定管应竖直放置,注入溶液或放出溶液后,需等待1-2min后才能读数。

2.6.2 无色溶液和浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。有色溶液,视线应与液面两侧的最高点相切。

2.6.3 滴定时,最好每次从0.00mL开始,或从接近“0”的任一刻度开始,这样可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液,减少体积误差。读数必须准确至0.01mL

2.7 滴定操作

2.7.1使用酸式滴定管,应用左手控制滴定管旋塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,手心空握,以免碰到旋塞使其松动,甚至可能顶出旋塞。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,向同一方向作水平圆周旋转,而不能前后振荡,否则会使溶液溅出。滴定速度一般为每秒3-4滴。临近滴定终点时,应一滴滴的加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。

2.7.2使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住乳胶管中的玻璃球所在部位右上边处,向手指挤捏乳胶管,使其与玻璃球之间形成一条缝隙,溶液即可流出。注意,不可捏挤乳胶管的下方。

2.8 滴定结束后滴定管的处理滴定结束后,把滴定管中剩余的溶液倒掉,(不能倒回原贮液瓶!)依次用自来水和纯水洗净,然后用纯水充满滴定管并垂直夹在滴定管架上,滴定管的下尖嘴口处距铁架台底座1-2cm,上管口用滴定管帽盖住。

 

 

结语

 

在日常的检测工作中,正确掌握称量仪器的使用方法和熟练运用度量器具是我们能准确做出检验结果的基本保证。只有重视操作过程中的每一个细节,我们才能把握住整个检验过程,对出自我们手的每一个数据都能很有把握。细节决定成败。让我们在学习更多精密仪器的操作使用方法的同时也不要忽略一些最基本的操作规范,正所谓千里之堤毁于蚁穴,我们要从身边的每一件小事做起,重视每一件小事才能做成大事。